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液相色谱仪操作规程
2013-08-17 [2080]

液相色谱仪操作规程

1 溶剂输送泵操作

1.1 安装后的准备
1.1.1 在烧杯中装入大约100mL异丙醇,在烧杯中放入吸滤器,将一段SUS管的一端连接在泵出口,而另一端放入烧杯中。
1.1.2 将排液管的一端连接到项链排液管接口上,另一端放入废液瓶中。

1.1.3 打开电源ON,显示初始屏幕。
1.1.4 逆时针方向转动排液阀180度,打开排液阀。按purge键,泵开始运行,指示灯亮。
1.1.5 冲洗完毕后,按一次func键,进入流速设定状态,并且设定流速1mL/min。
1.1.6 将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀。
1.1.7 按pump键,泵启动,指示灯亮。大约3--5分钟后,再按pump键,泵停止运行,指示灯灭,完成操作准备。
1.2 运行的检查
1.2.1 开始运行前务必确保:储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶中。
1.2.2 将排液阀旋钮逆时针方向旋转180度,打开排液阀。
1.2.3 按CE 键返回到初始屏幕。按pump键,泵大约以1ml/min的流速运行(指示灯亮)。
1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钟。在此期间,流动相应连续流出并且无气泡出现。
1.2.5 再按pump或purge键,泵停止运行,指示灯灭。
1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。
2 紫外—可见检测器操作
2.1 按下电源开关,打开仪器,将发生如下情况。
2.1.1 显示板上所用光点及指示灯亮。自动检查内存,瞬间显示控制程序的版本号。
2.1.2 预热大约20sec,仪器的单色器找到其初始位置(大约1分钟)。
2.1.3 (使用氘灯的亮线(656nm)自检波长的准确性(大约10 sec)。
2.1.4 如果没有检查出错误,显示正确信息,几秒钟后,由初始屏幕代替原信息
2.1.5 如果自检没有错误,屏幕显示正确,此时可以进行操作。为初始状态,将显示初始屏幕。
2.2 设定测定波长
2.2.1 按CE键。显示初始屏幕,按一下func键,屏幕显示(设定测量波长)﹡波长,参输入区闪烁,提示使用者项链输入波长值。

2.2.2 输入2,3,0并且按Enter键。完成设定。
2.3 设定测量量程
2.3.1 按CE键返回到初始屏幕。
2.3.2 按两次func键,屏幕显示[RANGE(AUFS)](设定测量量程)。
2.3.3 输入0,.,0,1并且按Enter键﹡按CE键返回到初始屏幕。
2.4 上面准备进行完毕后,仪器即进入正常工作状态,进行测量。
3 实验操作
3.1 先打开输液泵,待其稳定后,打开放空阀,将气泡排出,仪器稳定工作后,打开 紫外—可见检测器开关,停止一段时间,仪器稳定用甲醇流动相冲洗半小时左右,即可开始实验样品测量。
3.2 先将对照品注入高液液相,待其检测完毕后,将样品按同样的方法注入液
相,如此复进行2—4次即可。
3.3 测量完毕后,再用甲醇流动相冲洗仪器大约1小时,如果检测样品流动相中有盐类则先用含有大量水的甲醇进行冲洗,再用纯甲醇冲洗,冲洗完毕后先关检测器再关输液泵。
4 注意事项
4.1 如果排液阀旋转大于180度,空气将进入排液管,zui终导致空气进入流动相。
4.2 通常情况下,按pump或purge键,泵以其设定的流速运行。但是,在下列情况下泵首先以低流速运行(几秒钟),以检测泵原始位置,然后再以设定的流速运行。
4.2.1 打开电源后,*次按pump或purge键。
4.2.2 达到2.2MPa或更高的上项链限后,*次按pump或purge键。

4. 3 如果流动相在流动过程中,随泵的噪声同步重复停止和启动。可能泵头有气泡,按purge键,排除气泡。
4.4 如果注射器的针头接到排液管的末端,向外拉注射器的活塞排出流动相。
4.5 不使用排液阀时,请关闭。如果保持长期打开状态,由于大气压力会使流动相从排液阀出口处流出。


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