首页 > 技术文章 > LC-10AD岛津液相色谱仪使用故障及排除
LC-10AD岛津液相色谱仪使用故障及排除
2013-08-16 [3034]

LC-10AD岛津液相色谱仪使用故障及排除

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术,具有灵敏度高、选择性好的特点,能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障,将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示

(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。

(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的zui高压力。

2、泵流量或压力不稳

(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。

(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。

(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用干净蒸馏水清洗。

3、泵压力过高

原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏的管道。

4、键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声

此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。

二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

1、系统内有气泡

(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。

检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,必须更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂可配备一部脱气机。

(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。

用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

2、流动相被污染

当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。

3、光源灯出现故障

当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰,甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。

4、倒峰

(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。

(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶剂为流动相。

(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。