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液相色谱仪常见故障和解决方法
2015-12-10 [949]
     液相色谱仪是高精密仪器,对其操作有着比较严格的要求,如果在使用过程中不按照正确操作的话,很容易导致二手液相色谱仪出现一些故障。下面介绍几种日常操作中液相色谱仪常见故障和解决方法。
    1、出现肩峰或分叉
    出现肩峰或分叉的原因有很多,需逐一分析,如果是因为样品体积过大,那么用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%;如果样品溶剂过强,则采用较弱的样品溶剂;如果是因为柱塌陷或形成短路通道,就需要更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件;如果是柱内烧结不锈钢失效,则需要更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品;如果是进样器损坏,那就需要更换进样器转子。
    2、仪器柱压高
    导致柱压高的原因一般有两种,一是缓冲液盐分沉积在柱内,一是样品污染沉积。解决方法两种情况不一样。对*种情况,处理方法一般是先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。对于第二种情况由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
    3、峰面积重复性不佳。
    出现峰面积重复性不佳的原因可能是进样阀漏液或者加样针不到位。如果是进样阀漏液,解决方法比较简单,更换进样阀垫圈就行;如果是加样针不到位对,只要保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确就可以了。
    4、基线噪声
    出现基线噪声的原因有很多,如果是气泡(尖锐峰),二手岛津色谱仪那么就需要流动相脱气,加柱后背压;如果是污染(随机噪声),应当清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂;如果是检测器灯连续噪声,更换氘灯就行;如果是电干扰(偶然噪声),则需要采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)。