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粉葛的液相色谱法
2012-06-06 [1240]

粉葛
Fenge
RADIX PUERARIAE THOMSONII

本品为豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再纵切两半或斜切成厚片,干燥。
【性状】本品呈圆柱形、类纺锤形或半圆柱形,长12~15cm,直径4~8cm;有的为纵切或斜切的厚片,大小不一。表面黄白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。体重,质硬,富粉性,横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒少见,圆球形,直径8~15μm,脐点隐约可见;复粒多,由2~20多个分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径25~43μm。具缘纹孔导管较大,纹孔排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分   照水分测定法(附录Ⅸ H*法)测定,不得过14.0%。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分  不得过0.5%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备   取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片或切块,干燥。
本品为不规则的厚片或立方块状。外表面黄白色或淡棕色。切面黄白色,横切面有时可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。体重,质硬,富粉性。气微,味微甜。
水分 照水分测定法(附录Ⅸ H *法)测定,不得过12.0%。
[鉴别]、[检查]项下总灰分、酸不溶性灰分、[浸出物][含量测定]应符合药材项下的规定。
【性味与归经】甘、辛,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】解肌退热,生津,透疹,升阳止泻。用于外感发热头痛、项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻;高血压颈项强痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

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