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车前子的分析方法
2012-04-23 [1080]

车  前  子

    【鉴别】
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷酸和麦角甾苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  
【含量测定】  照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温30℃。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。


时间(分钟)    流动相A(%)     流动相B(%)

0~40                   5→60               95→40


对照品溶液的制备  取京尼平苷酸、麦角甾苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粗粉(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50%,麦角甾苷(C29H36O15)不得少于0.40%。
【炮制】 车前子 除去杂质。
【性状】、【鉴别】、【检查】、【含量测定】应符合药材项下的规定。
    盐车前子  取净车前子,照盐水炙法(附录Ⅱ D)炒至起爆裂声时,喷洒盐水,炒干。
本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形,略扁,长约2mm,宽约1mm。表面黑褐色。质硬。气微香,味微咸。
水分  不得过10.0%(附录Ⅸ H*法)。
总灰分  不得过9.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分  不得过3.0%(附录Ⅸ K);
膨胀度  取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(附录Ⅸ O)测定,应不低于3.0。
【含量测定】  照上述[含量测定]项下的方法测定,按干燥品计算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,麦角甾苷(C29H36O15)不得少于0.30%。