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马鞭草和饮片分析方法
2012-04-21 [1133]

 

  
 【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形,垂周壁多平直,具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式或不等式,副卫细胞35。腺鳞头部4细胞,直径2358µm柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形,直径
2435µm,表面光滑,有3个萌发孔。
(2)取本品粉末2g,加80%甲醇60ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材21g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各241µ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-异丙醇(160.50.25)环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛乙醇溶液(1100)和高氯酸溶液(3100)的混合溶液临用时等量混合10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。 
【检查】 水分 不得过10.0%(附录 H*法)。
总灰分 不得过12.0%(附录 K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%冰乙酸(82.5∶17.5)为流动相;柱温:35℃;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸50mg、熊果酸100mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(60目)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流提取4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加入1%氨水溶液3ml,混匀,以石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇溶液蒸干,残渣加甲醇溶解,定量转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10、20ml与供试品溶液20 ml,注入液相色谱仪,测定,以外标两点对数法计算,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.30%。
取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇30ml,称定重量,超声处理1.5小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15m1(浸泡约2分钟),倾去石油醚液,残渣加适量无水乙醇微热使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2µl、对照品溶液1µl与2µl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λS=525nm,λR=700nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含熊果酸(C30H48O3)不得少于0.36%。
   
【炮制】  除去残根及杂质,洗净,稍润,切段,
本品为不规则的段。茎方柱形,四面有纵棱,表面绿褐色,粗糙;质硬而脆,切面有髓或中空。叶多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序有小花。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】 同药材。