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马鞭草和饮片分析方法
2012-04-21 [2013]

 

马 鞭 草
 【鉴别】 （1）本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形，垂周壁多平直，具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式或不等式，副卫细胞3～5个。腺鳞头部4细胞，直径23～58µm柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形，直径
24～35µm，表面光滑，有3个萌发孔。
（2）取本品粉末2g，加80％甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材21g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2～41µ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-异丙醇（16：0.5：0.25）环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛乙醇溶液（1→100）和高氯酸溶液（3→100）的混合溶液（临用时等量混合）10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。 
【检查】 水分 不得过10.0％（附录Ⅸ H*法）。
总灰分 不得过12.0%（附录Ⅸ K）。
酸不溶性灰分 不得过4.0%（附录Ⅸ K）。
【含量测定】 照液相色谱法（附录Ⅵ D）测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%冰乙酸（82.5∶17.5）为流动相；柱温：35℃；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸50mg、熊果酸100mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（60目）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，称定重量，加热回流提取4小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加入1%氨水溶液3ml，混匀，以石油醚（30～60℃）振摇提取3次，每次15ml，弃去石油醚液，取乙醇溶液蒸干，残渣加甲醇溶解，定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10、20ml与供试品溶液20 ml，注入液相色谱仪，测定，以外标两点对数法计算，即得。
本品按干燥品计算，含齐墩果酸（C30H48O3）和熊果酸（C30H48O3）的总量不得少于0.30%。
取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇30ml，称定重量，超声处理1.5小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15m1（浸泡约2分钟），倾去石油醚液，残渣加适量无水乙醇微热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液2µl、对照品溶液1µl与2µl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=525nm，λR=700nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
    本品按干燥品计算，含熊果酸（C30H48O3）不得少于0.36％。
   
【炮制】  除去残根及杂质，洗净，稍润，切段，晒干燥。
本品为不规则的段。茎方柱形，四面有纵棱，表面绿褐色，粗糙；质硬而脆，切面有髓或中空。叶多破碎，绿褐色，完整者展平后叶片3深裂，边缘有锯齿。穗状花序有小花。气微，味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】 同药材。