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氯膦酸二钠标准分析方法
2012-04-09 [1524]

 

氯膦酸二钠
Lülinsuan’erna
Clodronate Disodium
     
CH2Cl2Na2O6P2 · 4H2O   360.92
本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算,含CH2Cl2Na2O6P2不得少于98.0%        
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。          
本品在水中易溶,在甲醇、三氯甲烷或乙mi中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。        
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集866图)一致。
(2)本品显钠盐的鉴别反应 附录Ⅲ)。        
【检查】 酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为3.5~4.5。          
溶液的澄清度 取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。          
有关物质 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠1.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液,作为对照溶液;另取氯化钠、亚磷酸与磷酸对照品,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯离子0.6μg、亚磷酸6μg与磷酸6μg的溶液,作为对照品溶液(1)、(2)和(3)。照离子色谱法(附录Ⅴ J)试验,用阴离子交换色谱柱(推荐使用IonPac AS11-HC,或效能相当),检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测,柱温30℃,以水为流动相A,以0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B,按下表程序进行梯度洗脱,流速为1.2 ml/min。理论板数按亚磷酸峰计算不低于5000。取对照溶液25μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液(1)、对照品溶液(2)与对照品溶液(3)各25μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有保留时间与对照品溶液(1)、(2)和(3)相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液(1)、(2)和(3)的主峰面积,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
时间分钟
流动相A(%)
流动相B(%)
0
80
20
20
50
50
24
50
50
25
80
20
30
80
20
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为19.0%~20.5%(附录Ⅷ L)。          
重金属 取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(附录Ⅷ H *法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/Lxiao酸溶液6ml,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用xiao酸银滴定液(0.1mol/L)滴定每1mlxiao酸银滴定液(0.1mol/L)相当于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2        
【类别】 钙代谢调节药        
【贮藏】 密封保存。        
【制剂】 (1)氯膦酸二钠胶囊 (2)氯膦酸二钠注射液
 

 

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