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安捷伦1100液相色谱仪作业指导书
2011-11-14 [5444]

摘要

安捷伦公司生产的1100型液相色谱仪的主要操作步骤。

内容

 

控制代号:

1   3

Agilent1100型液相色谱仪

作业指导书

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发布日期:

 

本细则根据液相色谱仪方法通则(JYT 0241996)和美国Agilent公司液相色谱仪操作说明书制定。

 

1.检测环境

1. 1 仪器安置房间应清洁无尘,无易燃易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

1. 2 仪器工作台应平稳,周围无强烈机械振动和电磁干扰,仪器有良好接地。

1. 3 环境温度为10 30℃,8小时内室温波动不超过±3℃(使用RI检测器时温度变化不超过±2℃或用恒温水浴控制检测器),相对湿度低于70%。

 

2.样品条件

2. 1 待测样品必须能溶解于水或其它有机溶剂中。

2. 2 根据试样物理化学特性,应注意试样的保存温度,吸潮挥发及光照等性能,并采取相应有效措施保存。

2. 3 对剧毒试样,应专柜保管,防止发生意外事故。

2. 4 要求定量检测的试样,必须附有法定的检测方法或规程。否则按照科研试样处理。

2. 5 定量检测的试样不能少于100毫克的样品量。

 

3.检测项目

3. 1 检测项目包括定性(对已知物的保留时间)及定量分析两部分。

3. 2 定量检测按法定检测方法或规程执行,科研试样按用户要求或协商的方法实施。

3. 3 有关定量检测的标准物质,一般由用户提供,本测定结果只对样品负责,若用户要求对产品负责,用户必须提供现场取样的方便。

 

4.样品检测前检查

4. 1 检查仪器室的环境温度,湿度及电源。检查仪器各部件的运行状态,并记录于原始记录表中。

4. 2 检查化学试剂的规格标准,流动相的组成,浓度等是否与分析方法一致。

4. 3 检查样品在保存时是否有沉淀,蒸发,变色等变质现象,若有应重新提取原。


 

 

 

 

 

 

 

 


 

来样品进行测试。

 

5.样品检测

5. 1 按照法定方法选定色谱柱,流动相及检测器。待仪器稳定后,检查仪器噪音及基线,待达标后才能开始作样品测试。

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5. 2 检查色谱柱的分离效能,其塔板数及峰对称性应符合分析方法的规定。

5. 3 严格按照的分析方法配制标准溶液及试样浓度,制取标准物质校正曲线或单点校正系数,其分析误差必须满足方法要求。

5. 4 若样品溶剂的纯度不能完全满足方法规定时,可以先征得用户同意后作适当修改,但必须进行空白溶剂测定,并在色谱图上注明溶剂峰,而且不应存在对待测组分峰的干扰。

5. 5 标准及样品溶液在注入色谱柱前必须检查其清洁程度,且与流动相混合时不应出现沉淀,对易挥发及怕光照的样品应采用密闭避光的相应措施。

5. 6 按照分析方法规定的计算方法,设定数据采集程序,选定峰高或峰面积计算,按照峰面积,归一化内标,外标采集数据。

5. 7 严格按照法定计量单位标示分析过程及结果的有关数据。

5. 8 分析误差必须达到方法的要求。一般要求为定性(保留时间)测量重复性误差小于或等于1.5%,定量测量重复性误差小于或等于3.0%。

 

6.样品测试过程中异常现象处理

6. 1 原样品或配制的样品溶液发生沉淀,挥发,变质等异常现象时,应重新取样或重新配制溶液.

6. 2 分析重复性误差大于规定值时,应检查仪器测定条件。待条件复原后,重新配制样品,再次进行测定。

6. 3 在检测过程中发生停电时,应按仪器操作规程依次关机,且原检测结果无效。

6. 4 检测仪器设备受损坏或发生人身伤亡事故时,应保护现场,及时向技术负责人报告,待妥善处理后再进行检测。

 


 

 

 

 

 

 

 

 


 

7.检测样品后检查

7. 1 实验室的环境条件波动范围应符合规定,否则检测结果无效。

7. 2 仪器运行条件应符合测定方法的要求,否则检测结果无效。

7. 3 样品制备液发生沉淀,挥发或其它异变时,检测结果为无效。

 

8.测定结果报告

8. 1 按照测定方法要求计算结果,定量分析应标出分析重复性误差。

8. 2 测定数据及计算结果必须经过校核。

8. 3 原始记录,测定数据及计算结果记录必须整齐清洁,符合规范,且一并送交中心业务办公室审核。

 

9.期间检查

为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:

1流量准确度

2基线噪声

3基线漂移

 

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