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液相色谱仪的准确度下降该怎么解决?
2016-02-23 [1170]
   液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相问分配或吸附特性的差异 ,由流动相将式样带入色谱柱 中进行分离 ,经检测器进行检测,根 据组分的保留时间和响应值 (峰高或峰面积 )进行定 性和定量分析 。
  液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不正确 ,症状是准确度降低 ,要解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题 ,必须从原因入手去找解决 的办法 。
  峰高、峰面积积分值 不正确 是准确度降低的原 因之一 。解决的方法是设下列参数 :样品量 ;换算比例 ;内标物量 ;保留时间 。经适当变化后 ,重新进标样提高试验精度 。 样品预处理时样品降解或样品不纯是准确度降低的原因之二 。解决的方法 :用标准样比较 ,验正样品完整性 ,检查样品处理过程 ,换新样。样品蒸发是准确度降低的原因之三。解决的方法 :在适当的温度下密封保存样品。样品前处理不当是准确度降低的原因之四。解决 的方法 :检查样 品在制备过程 中浓度 、溶剂过滤等.内标物 配置不 当是准确度降低 的原 因之五。解决的方法 :验证 内标物配制 、混合 过程 (称量和适当稀释 ),配制新内标物。 进样问题(只对外标法而言)是准确度降低的原因之六 。解决的方法 :(1)如果使用全部定量环的手动进样器 ,在进样 前需在 “取样 ”(1oad)状态下清洗三次 ;(2)如果使用部分定量环的手动进样器 ,进样量需少于定量环体积的 50%;(3)如果使用注射器的手动进样器 ,须确保进样操作重复 ;(4)如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积 ,注射器须不含空气 ,样品瓶有足够的样品 ,系统不泄漏 ;(5)如果手动进样器 、 自动进样器都使用 ,应确保流路的平衡 。