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出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
2013-11-20 [1930]

出口禽肉中氯霉素残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法 SN 0215—93
Method for the determination of chloramphenicol
residues in poultry meat for export
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中氯霉素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中氯霉素残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2500 件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 zui低抽样数,件
1~251
26~1005
101~25010
251~50015
501~100017
1001~250020
2.3 抽样方法
按 2.2条规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g(或一袋)作为原始
样品,原始样品总量不得少于 2kg。加封后标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中取部分代表性样品,用绞肉机绞碎,混匀后按四分法缩分出不少于 500g,
试样装入洁净容器内,密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,用氮气吹去乙酸乙酯后,残渣溶解于高氯
酸中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外线检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙酯:分析纯。
3.2.2 甲醇:紫外光谱级。
3.2.3 正已烷:分析纯。
3.2.4 高氯酸:分析纯,0.5 mol/L。
3.2.5 氯霉素标准品:纯度≥99%。
3.2.6 氯霉素标准溶液:准确称取适量的氯霉素标准品,用甲醇配制成浓度为 100μg/mL
的标准储备溶液,根据需要吸取适量储备液,将甲醇吹去后用 0.5 mol/L高氯酸溶液配制
成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪,配有紫外线检测器。
3.3.2 匀质器: 3 000 r/min。
3.3.3 离心机: 10 000 r/min。
3.3.4 微量注射器:25μL ,100 μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样5g(至0.1 g)置于50mL离心管中,加入10mL乙酸乙酯,称量后均质1min,
10 000 r/min离心10min。再称量,补入损失的乙酸乙酯。移取5.0 mL乙酸乙酯提取液,
置于带塞尖底离心管中,在 45℃ 水浴中用氮气吹去乙酸乙酯。残留物用0.5mL高氯酸溶
液(0.5 mol/L)溶解,称量后,加入1mL正已烷,振荡1min,静置分层后用吸管吸弃正已烷。
再重复处理三次。用氮气吹去残余的正已烷,称量,加入高氯酸溶液,以补入损失量。经
0.45 μm滤膜过滤后,供测定用。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱: μBondapak C18 , 300 mm×4 mm(内径);10 μm(粒度)。
b. UV 280 nm。
c. 流动相:甲醇-水混合液(35+65)。
d. 流速:1 mL/min。
e. 色谱柱温度:40 ℃。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液
中氯霉素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积
参插进样测定。在上述色谱条件下氯霉素的保留时间约为 7.2 min。
3.4.3 空白试验
除不加样品外,按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表达
用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留量:
   h•Cs
X=───-
   hs•c
式中:X—试样中氯霉素残留量,mg/kg;
h—样液中氯霉素峰高,mm;
hs—标准工作溶液中氯霉素峰高,mm;
Cs—标准工作溶液中氯霉素浓度,μg/mL;
c—zui终样液所代表的试样浓度,g/mL。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为 0.010 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:氯霉素浓度在 0.010~1.00 mg/kg,回收率为 87.2%~98.3%。


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