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如何老化色谱柱
2013-05-30 [1123]

确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。
zui初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里: Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度
Tapp = 应用中使用的zui高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:
碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品:FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm
*汽化温度 比样品沸点高20~30℃
*柱温 在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。
*检测温度 >柱温 > 120℃(FID)
*分流比 小口径>100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)
*尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分
*进样量:0.3~0.5μl
* 定性与定量
定性与填充柱色谱一样,或GC/MS
定量 一般用归一法或内标法定量
操作步骤
1).取出记录本登记使用者和开始时间。
2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。
11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。
注意事项
1).详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.
2).各种气体流量在摸索出zui佳条件后可固定使用.
3).仪器每次使用应详细登记.