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阿替洛尔的分析方法
2012-08-27 [1313]

阿替洛尔                                           
Atiluo’er                                                        
Atenolol                                                         
书页号:2005年版二部-299
[修订] 
【含量限度】“本品为4-[3-[(1- 甲基乙基) 氨基-2- 羟基] 丙氧基] 苯乙酰胺。按干燥品计算,含C14H22N2O3不得少于98.0%。”修订为“本品为4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羟基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品计算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”

【有关物质】“取本品,加流动相适量,超声处理使溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。”
 修订为“取本品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。”
【含量测定】“照液相色谱法(附录Ⅴ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节PH值至3.0)700ml,加甲醇300ml与辛烷磺酸钠1.30g,混匀,作为流动相;检测波长为275nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000,阿替洛尔与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
    内标溶液的制备 取非那西丁,加流动相制成每1ml中含80μg的溶液,即得。
测定法  取本品适量,精密称定,加流动相适量,超声处理20分钟使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.32mg的溶液,精密量取5ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿替洛尔对照品适量,精密称定,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。”
修订为“照液相色谱法(附录Ⅴ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0)700ml,加甲醇300ml与辛烷磺酸钠l.30g,混匀,作为流动相;检测波长为226nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000。阿替洛尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    测定法  取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿替洛尔对照品同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。”