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氯膦酸二钠注射液的分析方法
2012-06-19 [1214]

氯膦酸二钠注射液
Lülinsuan’erna Zhusheye
Clodronate Disodium Injection

       

本品为氯膦酸二钠的灭菌水溶液。含无水氯膦酸二钠(CH2Cl2Na2O6P2)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】 本品为无色的澄明液体。
【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.3g),用稀盐酸调节pH值至3.8~4.0,置水浴上蒸发至近干,残渣置五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时,照氯膦酸二钠项下的鉴别试验,显相同的结果。
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】pH值  应为4.5~5.5 (附录Ⅵ H)。  
有关物质  精密量取本品适量,用水稀释制成每1ml中含无水氯膦酸二钠1.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含无水氯膦酸二钠12μg的溶液,作为对照溶液;另取氯化钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯离子0.6μg的溶液,作为对照品溶液。照氯膦酸二钠有关物质项下的方法试验。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除氯离子峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
细菌内毒素  取本品,依法检查(附录XI E),每1mg无水氯膦酸二钠中含内毒素的量应小于0.6EU。
无菌  取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜用量不少于300ml),用金黄色葡萄球菌作为阳性对照菌,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。
其他  应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。        
【含量测定】 照离子色谱法(附录Ⅴ J)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用阴离子交换色谱柱(推荐使用IonPac AS11-HC,或效能相当);以45mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,流速为每分钟1.2 ml;检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;理论板数按氯膦酸二钠峰计算不低于2000。
测定法 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取氯膦酸二钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠120μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】  同氯膦酸二钠。
【规格】  5ml : 0.3g  (以CH2Cl2Na2O6P2计)
【贮藏】  密闭,在阴凉处保存。