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液相色谱仪关于阿司匹林肠溶片的分析方法
2012-06-11 [2056]

阿司匹林肠溶片
Asipilin changrong pian
Aspirin Enteric-coated Tablets
书页号:中国药典2005版—284
【修订】
    本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0%~107.0%。

液相色谱仪关于阿司匹林肠溶片的分析方法
【检查】 游离水杨酸  除检测波长改为303nm外,照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,用有机相滤膜(孔径:0.45μ)滤过,立即精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。
释放度  酸中释放量  取本品,照释放度测定法(附录Ⅹ D第二法方法1),采用溶出度测定法*法装置,以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质(25mg、40mg、50mg规格为600ml,100mg、300mg规格为750ml),转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,取溶液10ml,滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、28mg、33mg、13mg、40mg),精密称定,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml(25mg、40mg、50mg规格)或25ml(100mg、300mg规格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得阿司匹林对照品溶液;另取水杨酸对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为13mg、21mg、26mg、10mg、15mg),精密称定,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置200ml(25mg、40mg、50mg规格)、50ml(100mg规格)或25ml(300mg规格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定,按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品酸中释放量,限度应不大于阿司匹林标示量的10%。
缓冲液中释放量  酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液(25mg、40mg、50mg规格的溶出介质均为200ml;100mg、300mg规格的溶出介质均为250ml),混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml,滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取阿司匹林对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为22mg、35mg、44mg、18mg、25mg),置200ml(25mg、40mg、50mg规格)、50ml(100mg规格)或25ml(300mg规格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得阿司匹林对照品溶液;另精密称取水杨酸对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、26mg、34mg、22mg、16mg),置500ml(25mg、40mg、50mg规格)、200ml(100mg规格)或50ml(300mg规格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定,按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品释放量。限度为标示量的70%,应符合规定(阿司匹林分子量为180.16,水杨酸分子量为138.12,校正因子为1.304)。

【含量测定】照液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
测定法  取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度,用有机相滤膜(孔径:0.45μ)滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取阿司匹林对照品适量20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
   
    【规格】(1)25mg  (2)40mg  (3)50mg  (4) 100mg  (5)300mg
  
【增订】
【鉴别】(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。