首页 > 技术文章 > 左氧氟沙星片的分析方法
左氧氟沙星片的分析方法
2012-05-02 [1972]

[新增]                               
左氧氟沙星片
Zuoyangfushaxing Pian
Levofloxacin Tablets
本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后,显白色至淡黄色。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(附录IV A)测定,在226nm和294nm的波长处有zui大吸收,在263nm的波长处有zui小吸收。
(2)取本品细粉适量,用0.03mol/L的盐酸溶液制成每1ml中约含左氧氟沙星1mg的溶液,滤过,取续滤液适量,用流动相稀释制成每1ml中含左氧氟沙星0.02mg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品,用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.1mg的溶液,精密量取适量,用流动相稀释成每1ml中含氧氟沙星0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照液相色谱法(附录V D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)—甲醇(82:18)为流动相;柱温40℃,流速为1ml/min;检测波长为293nm。取供试品与对照品溶液各20μl,分别注入色谱仪,记录色谱图,左氧氟沙星峰与其异构体的色谱峰之间的分离度应符合要求。供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
【检查】  溶出度  取本品,照溶出度测定法(附录X  C*法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,加溶出介质稀释制成每1ml约含左氧氟沙星5.5μg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取左氧氟沙星对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在294nm 的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量80%,应符合规定。
有关物质  取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含左氧氟沙星5μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%-20%;再精密量取对照溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质A,B,C(以左氧氟沙星峰为参比,相对于保留时间约为0.74,1.08,2.57处)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
其他  应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 照液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以己烷磺酸钠溶液[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml) 1000ml使溶解,摇匀,加0.05mol/L磷酸溶液约500ml,调节pH值至2.4]—甲醇(3:1)为流动相;柱温40℃;流速1ml/min;检测波长为293nm。取左氧氟沙星对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,量取10ml置一无色试管中,在日光灯下(3500lx)照射3小时,取照射后溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,以左氧氟沙星峰为参比,相对保留时间约为1.1和1.2处应均能检测出色谱峰,且分离度均符合要求。
测定法  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于左氧氟沙星50mg),置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入色相色谱仪,记录色谱图;另取左氧氟沙星对照品适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含100μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 同左氧氟沙星。
【规格】(1) 0.1g ;(2)0.5g
【贮藏】避光,密封保存。
 

 

岛津二手液相系统控制器SCL-10ASCL-10AvpCBM-20A

岛津二手液相自动进样器SIL-10ASIL-10AvpSIL-10ADSIL-10ADvpSIL-HTaSIL-HTcSIL-10AFSIL-10APSIL-10Ai

岛津二手液相柱温箱CTO-10ACTO-10AvpCTO-10ACCTO-10ACvpCTO-10ASCTO-10ASvp

岛津二手液相FCV-10ALvpFCV-11ALFCV-11ALSFCV-12AHFCV-13ALFCV-14AHFCV-7AlFRC-10AFCV-130AL

岛津二手液相脱气单元DGU-12ADGU-14ADGU-12AMDGU-14AMSUS Mixer-8A分析型、SUS Mixer-8A制备型

上面型号都有现货,拒绝翻新,免费安装调试,免费提供流转机器,保修一年

点击这里查看本公司二手液相