本法照气相色谱法（附录 V E）测定。

内标溶液的配制：
    称取 3-环己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度。
供试品溶液的制备：
    精密称取供试品 0.3g，加入 33%（v/v）盐酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入内标溶
液 1ml，剧烈振摇 1 分钟，静置分层（如有必要,可离心），取上层溶液作为供试品
溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液 1ml, 剧烈振摇
1 分钟，静置分层（如有必要,可离心），弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品
溶液。

对照品溶液的制备

精密称取 2-乙基己酸对照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀
释至刻度。量取该溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）盐酸溶液 4.0ml 使溶解，剧烈振摇
1 分钟，静置分层（如有必要,可离心），取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进
行两次提取，对照品也相应进行两次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液 1ml,
再剧烈振摇 1 分钟，静置分层（如有必要,可离心），弃去下层溶液，合并上清液，
作为对照品溶液。

测定法

色谱条件

柱温为 150℃；以氮气为载气，柱流速为 1.0ml/min，进样口温度为 200℃；

火焰离子化检测器（FID）检测，温度为 300℃；分流比为 20：1；进样量为

1μl。

色谱柱

    极性气相色谱柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M）或极性相似的毛细管柱。

系统适用性试验

    （1） 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于 5000；

    （2） 各色谱峰之间的分离度应大于 2.0；

    （3） 对照品溶液连续进样 5 次,计算色谱图中 2-乙基己酸峰与内标物峰峰面

积之比的相对标准偏差（RSD），应不大于 5%。

按照以下公式计算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
 

AT= 供试品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积，

AR= 对照品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积，

IR= 对照品溶液色谱图中内标物的峰面积，

IT= 供试品溶液色谱图中内标物的峰面积，
MT= 供试品溶液中待测物的重量，以 g 计算，
MR= 对照品溶液中待测物的重量，以 g 计算。