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2-乙基己酸测定法
2012-03-14 [2034]

 

本法照气相色谱法(附录 V E)测定。

内标溶液的配制:
    称取 3-环己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用环己烷溶解并稀释至刻度。
供试品溶液的制备:
    精密称取供试品 0.3g,加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入内标溶
液 1ml,剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为供试品
溶液。必要时可进行二次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液 1ml, 剧烈振摇
1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为供试品
溶液。

对照品溶液的制备

精密称取 2-乙基己酸对照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用内标溶液溶解并稀
释至刻度。量取该溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解,剧烈振摇
1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进
行两次提取,对照品也相应进行两次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液 1ml,
再剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,
作为对照品溶液。

测定法

色谱条件

柱温为 150℃;以氮气为载气,柱流速为 1.0ml/min,进样口温度为 200℃;

火焰离子化检测器(FID)检测,温度为 300℃;分流比为 20:1;进样量为

1μl。

色谱柱

    极性气相色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。

系统适用性试验

    (1) 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于 5000;

    (2) 各色谱峰之间的分离度应大于 2.0;

    (3) 对照品溶液连续进样 5 次,计算色谱图中 2-乙基己酸峰与内标物峰峰面


积之比的相对标准偏差(RSD),应不大于 5%。

按照以下公式计算 2-乙基己酸的百分含量(%):
 

AT= 供试品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积,

AR= 对照品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积,

IR= 对照品溶液色谱图中内标物的峰面积,

IT= 供试品溶液色谱图中内标物的峰面积,
MT= 供试品溶液中待测物的重量,以 g 计算,
MR= 对照品溶液中待测物的重量,以 g 计算。