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麦白霉素胶囊的分析方法
2012-03-08 [1804]

 

麦白霉素胶囊
Maibaimeisu  jiaonang
Meleumycin  Capsules
 本品含麦白霉素应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】  本品内容物为白色或类白色粉末。
【鉴别】  取本品的内容物适量,加乙醇溶解,滤过,照麦白霉素项下的鉴别项试验,显相同的结果。
【检查】  干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。
溶出度  取本品,照溶出度测定法(附录X C*法),以盐酸-胃蛋白酶溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml,加入1%胃蛋白酶。)900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤膜滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质稀释制成每1ml中约含16μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在235nm的波长处测定吸光度;另取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于1粒的平均装量),用溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含16μg的溶液,滤膜滤过,取续滤液,同法测定,计算每粒的溶出量,限度为80%,应符合规定。
麦迪霉素及吉他霉素A系列组分  取本品的内容物适量,精密称取(约相当于麦白霉素20mg),置10ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ul,照麦白霉素项下的方法测定。按下式分别计算,麦迪霉素A1应不低于35%,吉他霉素A6应不低于13% ,A系列组分之和应不低于60%。
麦迪霉素A1(A2)、吉他霉素A4(A6、A8)%=
ATWS×平均装量×P×标准品效价/ASWT×标示量×100%
式中AT为供试品色谱图中麦迪霉素A1(A2)、吉他霉素A4(A6、A8)的峰面积;
AS为标准品色谱图中麦迪霉素A1的峰面积;
WT为供试品的重量;
WS为标准品的重量;
P为标准品中麦迪霉素A1的百分含量。
有关物质  照麦迪霉素及吉他霉素A系列组分项下的方法测定,A系列组分以外的其它有关物质之和不得过30%(供试品溶液中任何小于麦迪霉素A1主峰面积0.05%的峰可忽略不计)。
其他   应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
【含量测定】 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于麦白霉素0.1g),用乙醇25ml,分次研磨使麦白霉素溶解,再用灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液,照麦白霉素项下的方法测定,即得。1000麦白霉素单位相当于1mg麦白霉素。
【类别】  同麦白霉素。
【规格】 (1)0.05g (5万单位)   (2)0.1g(10万单位) (3)0.2g(20万单位)
【贮藏】  密封,在干燥处保存。

附第二套鉴别方案:
(1) 取薄层色谱项下的供试品溶液1ml,加浓硫酸5滴,1分钟内应显深棕色。
(2) 取薄层色谱项下的供试品溶液1ml,加高锰酸钾1滴,高锰酸钾试液的粉红色应在30秒之内不褪去。
(3)取本品1粒的内容物,加无水乙醇制成每1ml约含25mg麦白霉素的溶液,振摇2~3分钟,静置,取上清液作为供试品溶液;取麦白霉素对照品适量,加无水乙醇制成每1ml约含25mg麦白霉素的溶液,作为对照品溶液。照播层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述2种溶液各2µl,分别点于同一块硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水(20∶0.2∶0.8)为展开剂,展开,晾干,置碘蒸气中显色。供试品溶液所显斑点的颜色和位置应与标准品溶液的斑点的颜色和位置相同。