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液相色谱仪验证记录(范本)
2012-02-23 [6844]

摘要

本文详细描述了液相色谱仪的验证记录方法,对需要做仪器校验的用户有非常实际的作用。

内容

液相色谱仪验证记录

验证编号:**-QC-******

 

 

一、安装确认

1、资料档案

1.1  概述

将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用高压泵将流动相泵入填充剂的色谱柱,流动相将注入的供试品带入柱内进行分离后,各成分按洗脱的先后进入检测器,用N2000色谱工作站记录色谱图并进行数据处理,得到测定结果。

1.2  资料档案

操作手册                     存放于               

维修手册                     存放于                

标准操作规程                 存放于               

设 备 卡                     存放于               

备件清单                     存放于               

检查结果:                                  

检查人:            检查日期:         

1.3  维修服务

维修服务单位:

详细地址:

检查结果:                                  

检查人:            检查日期:         

2、技术特性

2.1  仪表

2.1.1  消耗性备件:

 

 

 

品名

生产厂家和型号

 

存放处

色谱柱

 

 

 

 

 

2.2  一般状况

2.2.1  仪器其它方面是否均符合采购质量标准?

a、符合要求     b、不符合要求

2.2.2  仪器和安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求?

a、符合要求     b、不符合要求

检查结果:                                   

检查人:            检查日期:         

 

3、功能试验

3.1  泵流量设定值误差SS,流量稳定性误差SR的检定

     流动相:注射用水

       :        水的相对密度为:         

 

流量设定值(ml/min

0.5

1.0

1.5

测量次数

3

3

3

收集流动相时间(min

25

15

10

允许误差

SS

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

实测误差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

测试人:                      测试日期:          

 

3.2  定性、定量测量重复性的检定

将仪器连接好,使之处于正常工作状态,用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液,记录保留时间或峰面积,连续测量5次,计算相对标准偏差RSD

    流动相:甲醇:=70:30

 

测定次数

1

2

3

4

5

保留时间(min

 

 

 

 

 

峰面积

 

 

 

 

 

实测RSD

保留时间(min):

标准RSD

1.5%

       :

 

测试人:                      测试日期:          

 

3.3  基线漂移和基线噪声的检定(附色谱图)

基线漂移(Au/H)

基线噪声(Au)

测试人:                    测试日期:         

二、校正

1、泵流量设定值误差SS,流量稳定性误差SR的检定

将仪器的输液系统、色谱柱和检测器连接好,以注射用水为流动相,按规定设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗、称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集1015分钟,称重,按下式计算SSSR

SS=FmFs/Fs×100%

SR=FmaxFmin/F×100%

Fm=W2W1/Pt×T为流量实测值ml/min

式中:W2容量瓶+流动相的重量(g);

W1容量瓶的重量(g);

Fs流量设定值(ml/min);

Pt实验温度下流动相的密度(g/cm3);

T收集流动相的时间(min);

Fmax同一组测量中流量zui大值(ml/min);

Fmin同一组测量中流量zui小值(ml/min);

F同一组测量值的算术平均值(ml/min)。

 

流量设定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

测量次数

3

3

3

收集流动相时间(min)

25

15

10

测试误差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

测试人:                    测试日期:         

2、定性、定量测量重复性的检定

将仪器连接好,使之处于正常工作状态,用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液,记录保留时间和峰面积,连续测量5次,按下式计算相对标准偏差RSD(RSD1.5%)

RSD=

式中:Xi—第i次测得的峰面积;

Xn次测量结果的算术平均值;

i—测量序号;

N—测量次数。

 

测定次数

1

2

3

4

5

保留时间(min)

 

 

 

 

 

峰面积

 

 

 

 

 

实测RSD

保留时间(min)

标准RSD

1.5%

       积:

 

 测试人:                    测试日期:         

 

3、系统适用性试验(附色谱图)

在选定的色谱条件下,注入供试品溶液,连续测量3次,依据图谱,记录理论板数与分离度(R):

理论板数:

分离度(R):

测试人:                    测试日期:         

4、基线漂移和基线噪声的检定(附色谱图)

基线漂移(Au/H)

基线噪声(Au) 

测试人:                    测试日期:         

 

三、适用性预试验

1、目的:使用对照品和供试品对比试验,确认仪器性能符合使用要求。

2、实验步骤消炎利胆片的含量测定

2.1实验条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(7030)为流动相;检测波长为254nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000

2.2操作过程:

www.lc-gc.com为您提供。

2.2.1取消炎利胆片20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 ml,浸泡过夜,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,用正已烷振摇提取3次,每次10 ml,弃去正已烷提取液,将乙醇液蒸干,用5ml甲醇溶解残渣,加在中性氧化铝柱(4g,200300上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,回收甲醇至干,用甲醇溶解残渣,转移至5ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过(0.5μm),取滤液,即得。用进样器精密吸取5μl注入液相色谱仪,测定;另取脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并制成每1ml0.2mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算每片中脱水穿心莲内酯的含量。

2.2.2计算公式:

 

A1×C

×片重×103

A2×W×f

 

式中:A1A2—分别为样品、对照品峰面积;

W—为样品的取样量;

C—为脱水穿心莲内酯对照品溶液的浓度。

F—为样品的稀释因子;

 

 

 

2.2.3 实验结果:

对照品

称量

溶液含量

峰面积

平均值

 

 

 

 

样品

称量

峰面积

样品含量

RSD

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

测试人:                    测试日期:         

四、再确认

1、泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定

 

流量设定值(ml/min

0.5

1.0

1.5

测量次数

3

3

3

收集流动相时间(min

25

15

10

允许误差

SS

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

实测误差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

测试人:                    测试日期:         

2、定性、定量重复性检定

 

测定次数

1

2

3

4

5

保留时间(min)

 

 

 

 

 

峰面积

 

 

 

 

 

实测RSD

保留时间(min)

标准RSD

1.5%

       积:

 

测试人:                    测试日期:         

3、系统适用性试验(附图)

在选定的色谱条件下,注入供试品溶液,依据图谱,记录理论板数与分离度(R):

理论板数:

分离度(R)

测试人:                    测试日期: