液相色谱仪验证记录

验证编号：**-QC-******

一、安装确认

1、资料档案

1.1  概述

将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用高压泵将流动相泵入填充剂的色谱柱，流动相将注入的供试品带入柱内进行分离后，各成分按洗脱的先后进入检测器，用N2000色谱工作站记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。

1.2  资料档案

操作手册                     存放于               

维修手册                     存放于                

标准操作规程                 存放于               

设 备 卡                     存放于               

备件清单                     存放于               

检查结果：                                  

检查人：            检查日期：    年   月   日

1.3  维修服务

维修服务单位：

详细地址：

：

：

检查结果：                                  

检查人：            检查日期：    年   月   日

2、技术特性

2.1  仪表

2.1.1  消耗性备件：

2.2  一般状况

2.2.1  仪器其它方面是否均符合采购质量标准？

a、符合要求     b、不符合要求

2.2.2  仪器和安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？

a、符合要求     b、不符合要求

检查结果：                                   

检查人：            检查日期：    年   月   日

3、功能试验

3.1  泵流量设定值误差S_S，流量稳定性误差S_R的检定

     流动相:注射用水

     室  温:        （水的相对密度为:          ）

测试人：                      测试日期：     年   月   日

3.2  定性、定量测量重复性的检定

将仪器连接好，使之处于正常工作状态，用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液，记录保留时间或峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。

    流动相:甲醇:水=70:30

测试人：                      测试日期：     年   月   日

3.3  基线漂移和基线噪声的检定（附色谱图）

基线漂移（Au/H）：

基线噪声（Au）：

测试人：                    测试日期：    年   月   日

二、校正

1、泵流量设定值误差S_S，流量稳定性误差S_R的检定

将仪器的输液系统、色谱柱和检测器连接好，以注射用水为流动相，按规定设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗、称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～15分钟，称重，按下式计算S_S和S_R：

S_S=（F_m－F_s）/F_s×100%；

S_R=（F_max－F_min）/F×100%；

F_m=（W₂－W₁）/P_t×T为流量实测值（ml/min）；

式中：W₂—容量瓶+流动相的重量（g）；

W₁—容量瓶的重量（g）；

F_s—流量设定值（ml/min）；

P_t—实验温度下流动相的密度（g/cm³）；

T—收集流动相的时间（min）；

F_max—同一组测量中流量zui大值（ml/min）；

F_min—同一组测量中流量zui小值（ml/min）；

F—同一组测量值的算术平均值（ml/min）。

测试人：                    测试日期：    年   月   日

2、定性、定量测量重复性的检定

将仪器连接好，使之处于正常工作状态，用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD（RSD≤1.5%）。

RSD=

式中：X_i—第i次测得的峰面积；

X—n次测量结果的算术平均值；

i—测量序号；

N—测量次数。

 测试人：                    测试日期：    年   月   日

3、系统适用性试验（附色谱图）

在选定的色谱条件下，注入供试品溶液，连续测量3次，依据图谱，记录理论板数与分离度（R）：

理论板数：

分离度（R）：

测试人：                    测试日期：    年   月   日

4、基线漂移和基线噪声的检定（附色谱图）

基线漂移（Au/H）：

基线噪声（Au）： 

测试人：                    测试日期：    年   月   日

三、适用性预试验

1、目的：使用对照品和供试品对比试验，确认仪器性能符合使用要求。

2、实验步骤（消炎利胆片的含量测定）

2.1实验条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为254nm；理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

2.2操作过程：

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2.2.1取消炎利胆片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，用正已烷振摇提取3次，每次10 ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解残渣，加在中性氧化铝柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过（0.5μm），取滤液，即得。用进样器精密吸取5μl，注入液相色谱仪，测定；另取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片中脱水穿心莲内酯的含量。

2.2.2计算公式：

式中：A₁、A₂—分别为样品、对照品峰面积；

W—为样品的取样量；

C—为脱水穿心莲内酯对照品溶液的浓度。

F—为样品的稀释因子；

2.2.3 实验结果:

测试人：                    测试日期：    年   月   日

四、再确认

1、泵流量设定值误差S_s，流量稳定性误差S_R的检定

测试人：                    测试日期：    年   月   日

2、定性、定量重复性检定

测试人：                    测试日期：    年   月   日

3、系统适用性试验（附图）

在选定的色谱条件下，注入供试品溶液，依据图谱，记录理论板数与分离度（R）：

理论板数：

分离度（R）：

测试人：                    测试日期：    年   月   日