摘要

日本岛津公司生产的GC-14C型气相色谱仪在我们国家有很广泛的用户群，我们为您准备了这篇文章，希望对大家有所用处。
内容

GC-14C操作说明
 

一，通用注意事项：

1，  钢瓶及减压阀要经常检漏。

2，  进样口要定期换进样垫。（在未开载气的情况下换，填充柱进样口要注意进样垫下的垫片）

3，  进样口内的玻璃衬管要定期清理，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内加石英棉。

4，  空气气源要定期放水及换干燥剂。

5，  仪器为精密仪器，建议拧螺丝开始用手拧，zui后用扳手拧，以免损坏螺扣。

6，  进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。

7，  有ECD检测器，仪器长时间不用时，建议定期开载气，置换掉空气。

二，FID检测器：

  A：开机步骤
 

1，  将信号线插到FID检测器上。

2，  开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

 当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫）。

H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫及注意伸入长度）。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，方法就是从H2管线引入部分载气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上三通管，用1#FID时，三通的另两端分别接到1#H2表的输出上和1#FID的H2进口。（用2#FID时，三通的另两端分别接到2#H2表的输出上和2#FID的H2进口。）

3，  确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL 和DRI 时不一样）和DET 的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）

按FUNC  5  ENT  三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。

按SYSTEM 键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置：

按DET# 键，△▽键，选择FID 画面，通过ON 键打开检测器，当用1#FID时，POL 输入 1，当用2#FID 时，POL 输入 2；RNG 灵敏度根据分析条件输入，可输入 0。1。2。3 四档。

4，  开H2 和AIR ，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；当用1#FID时，开1#AIR 表和1#H2 表（用2#FID时，开2#AIR 表和2#H2 表），分别调到50Kpa左右，点火时，H2 压力可高一些，按住IGNIT钮，点火，点着后将H2压力调回50Kpa。

5，  用毛细柱时，根据分析条件选择SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL键 ，通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS；当用SLESS 时，在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

6，  在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。

7，  进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。

B：关机步骤
 

1，  关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）

2，  降温，将各温度设为室温。

3，  关检测器，按DET# 键，将FID 设为 OFF。

4，  等COL 温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

5，  数据处理机等数据解析完后即可关机。

 C：注意事项
 

1，  H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，  柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。

三，        ECD 检测器
 

A：开机步骤
 

  1,将信号线接到ECD检测器上。

3，  开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。（柱子必须严格老化好。）

H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进

样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上（加密封垫及注意伸入长度）。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上二通管（ECD ），将ECD 检测器的保护气管线及阻力管拆下，将二通管的另一端接到ECD 保护气的入口处。另一悬空口用堵头螺丝堵住。

    3，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL 和DRI 时不一样）和DET 的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）

按FUNC  5  ENT  三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。

载气流动充分后，按SYSTEM 键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置：

按DET# 键，△▽键，选择ECD 画面，通过ON 键打开检测器，将CURR 电流设为 1nA 或 0.5nA ,RNG 根据分析条件可设为1 或者 0 两档。

4         用毛细柱时，根据分析条件选择SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL键 ，通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS；当用SLESS 时，在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

5         在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。

进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。

  B：关机步骤
 

1         降温，将各温度设为室温。

2         等COL 温度降到40℃以下，进样口及检测器温度降至100℃以下后，关检测器，按DET# 键，将ECD 设为 OFF。

3         关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

4         数据处理机等数据解析完后即可关机。

   C：注意事项
 

1，  ECD放空气通过导管引出室外。

2，  所用柱子必须老化好，流失少。

3，  ECD 检测器zui高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。

4，  ECD 易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。

5，  载气一定要是高纯的,气源的分子筛及脱O2 管定期老化和还原。

四  FPD检测器
  A ： 开机步骤
1，  将信号线接到FPD 检测器上。

2，  根据所做样品选择滤光片（P为黄色，S为蓝色），并将滤光片安装上检测器。（安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。并且要在断电的情况下安装。）

3，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。（柱子必须严格老化好。）

H2
 
FPD
 
Air
 
H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

 
当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或

INJ2），使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上（加密封垫及注意伸入长度）。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。FPD 一般不须加尾吹气。

4，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL 和DRI 时不一样）和DET 的温度（数值参照分析条件），再设FPD上部的温度，（安装时请注意加热单元，一定注意该温度不超过200℃。）打开FPD 检测器上部的加热开关；zui后设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）

按FUNC  5  ENT  三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。

载气流动充分后，按SYSTEM 键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置。

5，H2 和AIR ，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；调节FPD 的H2 和AIR 调压阀，一般当作 P 样品时，H2 调到 120 Kpa，AIR 调至80 Kpa；作 S 样品时，H2 调到 50 Kpa，AIR 调至50 Kpa ，取下FPD 的小罩子，点火。（点火时，可适当将AIR 的压力跳高一些，点着后将压力调回。有可能这种 H2 和 AIR 的比例不好点火，此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及 FPD 的流量控制器的流量曲线来设定各压力；点火时也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的状态。）

6，   用毛细柱时，根据分析条件选择SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL键 ，通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS；当用SLESS 时，在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

    7，按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面，此时按 ON 键打开放大器，并且根据分析条件设定灵敏度 RNG，可设为0，1，2，3。

    8， 在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

9，进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。

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B：关机步骤
 

1，  按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面，此时按 OFF 键关上放大器。

2，  关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）

3，  降温，将各温度设为室温，并将FPD 上部的加热开关关上。

4，  等COL 温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

5，  数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：注意事项
 

1，H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。

3，  FPD 检测器不用后要将放大器关上，点火时也要在放大器 OFF的状态下进行。

4，  检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。

5，  检测器内的石英套筒要定期清理，光路部分一定要注意不用手碰。

五 FTD检测器
  安装时一般装在2#FID 上，这里以此来说明。

 A：开机步骤
 

1，  将信号线接到 FTD检测器上（即FID 检测器）。

2，  将 H2 和AIR 的切换阀切换到 FTD 的位置上。

3，  取下2#FID 的收集极，安装上FTD 检测器。

4,  开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子（已老化好）。

H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 
当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到2#FID上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到2#FID上（加密封垫及注意伸入长度）。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

      用毛细柱时，须加尾吹气，方法就是从H2管线引入部分载气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上三通管， 三通的另两端分别接到2#H2表的输出上（从切换阀来）和2#FID的H2进口。

5         柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，进行以下操作：

6         铷铢老化。（此步不需每次使用都进行，新换铷铢后和检测器一段时间不用后需进行，此外，基线不好时也要老化，一般新换铷铢老化时间为1小时左右，其余 20分钟即可，老化对铷铢消耗大，要慎重进行。）

进样口（填充柱及 SPL 不同）和 COL 的温度设为室温；DET 的温度设为分析条件所给的温度，如250℃；

按SYSTEM键，启动加热，等DET 的温度达到设定值后，开H2 和AIR ，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa，调H2 和 AIR阀 。（即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。）

按DET#键及▽△键，进入FID 画面，按 ON键，灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。（如0，1，2，3），POL 极性选为2。

再按一次▽ 键，进入FTD 电源控制器画面，按ON 键，将 CURR 值设为200，即开始进行铷铢老化。此时不要进行任何操作。

7         背景电流调整。

进样口（填充柱及 SPL 不同）和 COL 的温度设为室温；DET 的温度设为分析条件所给的温度，如250℃；

按SYSTEM键，启动加热，等DET 的温度达到设定值后，开H2 和AIR ，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa，调H2 和 AIR阀 。（即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。）

按DET#键及▽△键，进入FID 画面，按 ON键，灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。（如0，1，2，3），POL 极性选为2。

再按一次▽ 键，进入FTD 电源控制器画面，按ON 键，将 CURR 值设为分析条件所给的值，（一般该值范围为20—100，数字越大，灵敏度越高，铷铢消耗越快。）如设为40。此时ADJ 值自动变为1，开始进行背景电流调整。注意背景电流调整时不要改动各设置和调零。

刚开始调整时，电源控制器画面显示N.RDY ，大约20分钟后，N.RDY 变为 ON ，此时可将 ADJ 值从 1 强制改为 0，背景电流调整完成。

8  设定进样口和COL 的温度，根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL 和DRI 时不一样）（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）

按FUNC  5  ENT  三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。

9   用毛细柱时，根据分析条件选择SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL键 ，通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS；当用SLESS 时，在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

    10  等READY 状态指示灯亮后，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

11       进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。

B：关机步骤
 

1         按DET#键及▽△键，进入FTD 电源控制器画面，将 CURR 值设为0，按OFF 键，

关上FTD 电源控制器。

2         按DET#键及▽△键，进入FID 画面，按OFF 键，关上FID 放大器。

3         关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）

4         降温，将各温度设为室温。

5         等各温度降到50℃以后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

6         关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

C：注意事项
 

1，H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵以及污染检测器。

3，备用铷铢及检测器不用时，一定要干燥保存。

4，  所用载气及H2 一定要是高纯的，AIR 若用发生器等一定要干燥处理。载气用He 气。AIR和H2 建议用钢瓶。

5，  基线不好，可能是进样口及柱子污染，先清理进样口及老化柱子后，再决定是否老化铷铢。

6，  老化及背景电流调整时，一定不要升进样口和COL 的温度。

7，  更换检测器一定要在关机的情况下进行。