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GC-14C日常操作说明
2011-11-07 [1230]

摘要

日本岛津公司生产的GC-14C型气相色谱仪在我们国家有很广泛的用户群,我们为您准备了这篇文章,希望对大家有所用处。
内容

 

GC-14C操作说明
 

一,通用注意事项:

 

1,  钢瓶及减压阀要经常检漏。

2,  进样口要定期换进样垫。(在未开载气的情况下换,填充柱进样口要注意进样垫下的垫片)

3,  进样口内的玻璃衬管要定期清理,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内加石英棉。

4,  空气气源要定期放水及换干燥剂。

5,  仪器为精密仪器,建议拧螺丝开始用手拧,zui后用扳手拧,以免损坏螺扣。

6,  进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。

7,  有ECD检测器,仪器长时间不用时,建议定期开载气,置换掉空气。

 

二,FID检测器:

 

  A:开机步骤
 

1,  将信号线插到FID检测器上。

2,  开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。

 当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上(加密封垫)。

 


H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。

用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从H2管线引入部分载气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管,用1#FID时,三通的另两端分别接到1#H2表的输出上和1#FID的H2进口。(用2#FID时,三通的另两端分别接到2#H2表的输出上和2#FID的H2进口。)

3,  确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:

根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)

 

 

按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。

按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置:

按DET# 键,△▽键,选择FID 画面,通过ON 键打开检测器,当用1#FID时,POL 输入 1,当用2#FID 时,POL 输入 2;RNG 灵敏度根据分析条件输入,可输入 0。1。2。3 四档。

4,  开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa;当用1#FID时,开1#AIR 表和1#H2 表(用2#FID时,开2#AIR 表和2#H2 表),分别调到50Kpa左右,点火时,H2 压力可高一些,按住IGNIT钮,点火,点着后将H2压力调回50Kpa。

5,  用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。

6,  在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。

7,  进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。

B:关机步骤
 

1,  关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)

2,  降温,将各温度设为室温。

3,  关检测器,按DET# 键,将FID 设为 OFF。

4,  等COL 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

5,  数据处理机等数据解析完后即可关机。

 C:注意事项
 

1,  H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

2,  柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

 

三,        ECD 检测器
 

A:开机步骤
 

  1,将信号线接到ECD检测器上。

3,  开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)

H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

 

当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上(加密封垫)。

当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进

 

 

样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。

用毛细柱时,须加尾吹气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上二通管(ECD 专用),将ECD 检测器的保护气管线及阻力管拆下,将二通管的另一端接到ECD 保护气的入口处。另一悬空口用堵头螺丝堵住。

    3,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:

根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)

按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。

载气流动充分后,按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置:

按DET# 键,△▽键,选择ECD 画面,通过ON 键打开检测器,将CURR 电流设为 1nA 或 0.5nA ,RNG 根据分析条件可设为1 或者 0 两档。

4         用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。

5         在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。

进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。

 

  B:关机步骤
 

1         降温,将各温度设为室温。

2         等COL 温度降到40℃以下,进样口及检测器温度降至100℃以下后,关检测器,按DET# 键,将ECD 设为 OFF。

3         关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

4         数据处理机等数据解析完后即可关机。

   C:注意事项
 

1,  ECD放空气通过导管引出室外。

2,  所用柱子必须老化好,流失少。

3,  ECD 检测器zui高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。

4,  ECD 易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。

5,  载气一定要是高纯的,气源的分子筛及脱O2 管定期老化和还原。

 

 

四  FPD检测器
  A : 开机步骤
1,  将信号线接到FPD 检测器上。

2,  根据所做样品选择滤光片(P为黄色,S为蓝色),并将滤光片安装上检测器。(安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。并且要在断电的情况下安装。)

3,开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)

 


H2
 
FPD
 
Air
 
H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

 
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或

 

 

INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上(加密封垫)。

当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。FPD 一般不须加尾吹气。

4,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:

根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设FPD上部的温度,(安装时请注意加热单元,一定注意该温度不超过200℃。)打开FPD 检测器上部的加热开关;zui后设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)

按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。

载气流动充分后,按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置。

5,H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa;调节FPD 的H2 和AIR 调压阀,一般当作 P 样品时,H2 调到 120 Kpa,AIR 调至80 Kpa;作 S 样品时,H2 调到 50 Kpa,AIR 调至50 Kpa ,取下FPD 的小罩子,点火。(点火时,可适当将AIR 的压力跳高一些,点着后将压力调回。有可能这种 H2 和 AIR 的比例不好点火,此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及 FPD 的流量控制器的流量曲线来设定各压力;点火时也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的状态。)

6,   用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。

    7,按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面,此时按 ON 键打开放大器,并且根据分析条件设定灵敏度 RNG,可设为0,1,2,3。

    8, 在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

9,进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。

www.lc-gc.com为您提供。

 

 

B:关机步骤
 

1,  按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面,此时按 OFF 键关上放大器。

2,  关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)

3,  降温,将各温度设为室温,并将FPD 上部的加热开关关上。

4,  等COL 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

 

5,  数据处理机等数据解析完后即可关机。

 

C:注意事项
 

1,H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

3,  FPD 检测器不用后要将放大器关上,点火时也要在放大器 OFF的状态下进行。

4,  检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。

5,  检测器内的石英套筒要定期清理,光路部分一定要注意不用手碰。

 

五 FTD检测器
  安装时一般装在2#FID 上,这里以此来说明。

 A:开机步骤
 

1,  将信号线接到 FTD检测器上(即FID 检测器)。

2,  将 H2 和AIR 的切换阀切换到 FTD 的位置上。

3,  取下2#FID 的收集极,安装上FTD 检测器。

4,  开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子(已老化好)。

 

 


H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到2#FID上(加密封垫)。

当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到2#FID上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。

      用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从H2管线引入部分载气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管, 三通的另两端分别接到2#H2表的输出上(从切换阀来)和2#FID的H2进口。

5         柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,进行以下操作:

6         铷铢老化。(此步不需每次使用都进行,新换铷铢后和检测器一段时间不用后需进行,此外,基线不好时也要老化,一般新换铷铢老化时间为1小时左右,其余 20分钟即可,老化对铷铢消耗大,要慎重进行。)

 

 

进样口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的温度设为室温;DET 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;

按SYSTEM键,启动加热,等DET 的温度达到设定值后,开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa,调H2 和 AIR阀 。(即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。)

按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按 ON键,灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),POL 极性选为2。

再按一次▽ 键,进入FTD 电源控制器画面,按ON 键,将 CURR 值设为200,即开始进行铷铢老化。此时不要进行任何操作。

7         背景电流调整。

进样口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的温度设为室温;DET 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;

按SYSTEM键,启动加热,等DET 的温度达到设定值后,开H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa,调H2 和 AIR阀 。(即将2#FID的H2 和AIR 的压力调到50Kpa。)

按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按 ON键,灵敏度RNG 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),POL 极性选为2。

再按一次▽ 键,进入FTD 电源控制器画面,按ON 键,将 CURR 值设为分析条件所给的值,(一般该值范围为20—100,数字越大,灵敏度越高,铷铢消耗越快。)如设为40。此时ADJ 值自动变为1,开始进行背景电流调整。注意背景电流调整时不要改动各设置和调零。

刚开始调整时,电源控制器画面显示N.RDY ,大约20分钟后,N.RDY 变为 ON ,此时可将 ADJ 值从 1 强制改为 0,背景电流调整完成。

8  设定进样口和COL 的温度,根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)

按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。

9   用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。

 

    10  等READY 状态指示灯亮后,在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

11       进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。

B:关机步骤
 

1         按DET#键及▽△键,进入FTD 电源控制器画面,将 CURR 值设为0,按OFF 键,

关上FTD 电源控制器。

2         按DET#键及▽△键,进入FID 画面,按OFF 键,关上FID 放大器。

3         关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)

4         降温,将各温度设为室温。

5         等各温度降到50℃以后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

6         关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

C:注意事项
 

1,H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵以及污染检测器。

3,备用铷铢及检测器不用时,一定要干燥保存。

4,  所用载气及H2 一定要是高纯的,AIR 若用发生器等一定要干燥处理。载气用He 气。AIR和H2 建议用钢瓶。

5,  基线不好,可能是进样口及柱子污染,先清理进样口及老化柱子后,再决定是否老化铷铢。

6,  老化及背景电流调整时,一定不要升进样口和COL 的温度。

7,  更换检测器一定要在关机的情况下进行。