岛津液相色谱仪的日常应用维护

岛津液相色谱仪的日常应用维护

一 、津掖相色谱仪的日常分析注意事项

1．关于试剂
试剂类别：有机溶剂 无机化合物 水
试剂的要求：（1）有机溶剂的级别HPLC以上试剂。
（2）无机化合物要求分析纯以上。
（3） 水要求是去离子纯净水。

2．流动相
要求： （1）无气泡，通过超声脱气，通氦气等方法进行脱气。
（2）纯净无杂质，常用方法为用0.45微孔过滤膜进行过滤。

3． ODS柱的注意事项
（1） 压力 注意每根柱的耐压（zui大使用压力）。
（2） PH的范围 不同柱子的PH值范围有所不同。
（3） 清洗 柱子需要必要的清洗，请用户参考柱子的说明书。
（4） 保存 长时间不使用柱子时需要合适的试剂进行保存，请参考柱子的说明书。

4． 样品的注入方式及进样量
（1）注入方式 在INJ位置将进样针插入，然后再将手柄扳到Load位，在Load位时将样品匀速推入定量环，在从Load位扳到INJ位置即完成进样过程。
（2）进样量 对于20微升定量环，进样量20微升以下，5微升以上可用微量注射针进样（看刻度）。5微升以下可能回会造成样品重复性变差。20 微升以上（利用定量环）建议用户注射量为定量环的3倍以上，即大于60微升。
以上建议主要是减少进样误差，提高重复性。

5． 检测器的背压及各种检测池的耐压
（1）紫外检测器 耐压< 30kg/cm2f
（2）检测器荧光 耐压< 30kg/cm2f
（3）示差检测器 耐压< 30kg/cm2f
检测器后面加一些背压主要目的是防止气泡滞留在检测器中。

二、液相色谱的常见故障及排除方式
1、        关于吸滤过滤器堵塞
现象： 塞吸现象、管路中不断产生气泡
处理方式：将吸滤头1从溶剂管中拔出，放在正己烷
或稀硝酸（一般<10%）中超声清洗。
2、        在线过滤器堵
现象： 不连接柱子及管路、混合器（松开泵进混合器或柱子的管路接头），设定泵流速为1ml/min，泵压力大于0.3MPa，说明在线过滤器堵。
处理方式： 一般建议用户更换新的过滤器，仪器型号：LC-10ADVP, LC-10ATVP, LC-20A，LC-20AD, LC-10AT, LC-8A, LC-6AD等可以将在线过滤器拆下，用稀硝酸（浓度小于10%），进行超声清洗。

3、        压力波动的原因及处理方法
产生波动的原因： 有气泡
密封圈有磨损，产生微量的泄液
进口单向阀中有异物（较常见）
在线过滤器，管路，柱子进口处有盐析出或杂物

处理方法： 流动相进行脱气，排除流路中的气泡
更换密封圈
清洗进出口单向阀，将单向阀置于烧杯中，用异丙醇进行超声清洗
检查并清洗过滤器及流路

4、        混合器堵及解决方法
双泵高压梯度系统有高压混合器，长时间使用后会产生不同程度的内部过滤器堵。
处理方法：
（1）先把混合器的预混合腔整体拆下，再拆下1号和2号处。
（2）建议用户不可拆开2号和3号之间的连接。
（3）取出混合器内部的过滤器5-1。
（4）将过滤器置于稀硝酸中进行超声清洗。
5、引起柱压升高的原因
色谱柱长时间使用后用户发现柱压比以往要高出许多，造成此情况可能由以下几个因素引起。
（1）        在线过滤器堵。
（2）        高压混合器堵。
（3）        进样器堵。
（4）        流路中部分细管堵。
（5）        流通池堵
（6）        柱子内部吸附样品产生堵
确认发法：进行分段检测，确认的确是柱子压力高还是以上5点原因中某个引起的。
6、进样峰分叉的原因
A）        流路及柱子等没有做任何改变的情况下，分析样品时，被检测峰产生分叉，则说明保护柱或分析柱柱效下降，需再生保护柱或分析柱。
B）        柱的出口到检测池的管路偏长或管路内径宽所致（常用内径0.3mm以下）,导致样品扩散,造成峰分叉。
7、        什么情况下需更换D2 Lamp
A）        在SPD-10A, SPD-10Avp,SPD-20A上查看参比池的能量，若能量值（REF EN ）偏低（220nm时），一般在400以下，则被认为需要更换氘灯。
B）        显示D2 Lamp ERROR时，一般情况下认为氘灯不良需更换。
C）        氘灯超过使用时间（zui多2000小时），需要更换氘灯。
8、        造成检测池能量低的原因
A.        氘灯使用时间过长（大于2000小时），灯老化所致
B.        光路系统受到污染或老化
说明：检测池能量高低以参比池为准。

9、        检测池中有气泡如何排除
1一般情况下，很小的气泡会停留在检测池中，所以需要在池管路出口1处加一个背压管，池中气泡不易在池中产生。（加背压：出口处加上一段阻尼管增加压力）
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10、        如何清洗流通池
一般情况下，请用户不要将池拆散，而是用仪器附带的工具进行清洗。 常用流程：水-----甲醇-----异丙醇-----甲醇，或再用稀硝酸冲洗池流路。

11、        基线漂移，噪音增大的原因。
1、        所用试剂不纯
2、        整个流路系统不干净
3、        流动池污染
4、        氘灯使用时间过长
5、        电压不稳，或者有环境干扰
6、        柱子污染等因素

12、        梯度洗脱时可能产生的干扰峰
在进行梯度洗脱时，由于溶剂的变化，导致吸光度背景值的该改变。所以会产生基线上下波动，这是正常现象。由于不断的洗脱。特别是水及无机盐混合的流路，流过柱子后部分杂质被柱子吸附，随着体系洗脱液极性的变化，以及在不同的检测波长下，某些成分被检测，导致在没有进样情况下，基线上出现峰，即被认为干扰峰。

13、        ODS柱的再生
ODS柱子使用一段时间后可能会导致柱效下降，此时需要对柱子进行再生，提高柱效。
1.        甲醇冲洗半小时
2.        三氯甲烷冲洗十分钟
3.        异丙醇冲洗十分钟
4.        三氯甲烷冲洗十分钟
5.        甲醇冲洗半小时
说明：柱使用时间的长短与被分离的样品有很大的关联，所以碰到像生物样品、血制品、发酵产品等中均含有不同程度的蛋白质及大分子量的组分，柱子很容易损坏，柱效易下降。这种情况下用以上方式进行再生几乎没有明显的改变。