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国产液相色谱仪的柱温升高?试试这样做
2022-10-25 [89]
  国产液相色谱仪的损坏70-80%都是由于柱压升高导致的,色谱柱使用了一段时间以后,压力会有所升高,达到一定程度以后色谱柱就会报废,如果在一天之内压力升高了2-5个mpa,或者在几次使用后压力就翻倍的升高,这些都是异常状况,那建议进行排除。
 
  一、色谱柱保存不当
 
  原因:色谱柱如较长时间不用,重新启用后需按说明书的活化方法重新活化后再使用,否则也会出现柱压升高,柱效下降。
 
  解决办法:按说明书重新活化色谱柱。
 
  原因:除另有规定外,一般反相色谱柱都需保存在高比例有机相中,以防止微生物滋生。否则,重新启用时,会因微生物滋生而导致柱压异常升高。
 
  解决办法:这种情况,可以尝试用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。
 
  二、样品污染
 
  原因:待检测样品成分复杂,部分成分死吸附在柱头端,导致柱压升高,柱效下降。6.2解决办法
 
  解决办法1:中药项目往往样品会比较脏,使用一定时间后,会因柱头污染导致色谱柱性能下降,这种情况下,可将色谱柱反接并按说明书的异常冲洗方法进行冲洗。
 
  解决办法2:加保护柱,保护柱为一种牺牲式拦截污染,有一定的使用寿命。做的过程中关注柱压,如柱压升高10%,则需更换保护柱芯。有些柱温箱无法放入保护柱,则可偿试将保护柱接在柱前,进样品后,但这种情况需对比不加保护柱的分析图谱,确定没有因保护柱与检测色谱柱的柱温差异而产生色谱图差异的情况下,才可以使用。
 
  解决办法3:检测样品建议采用小孔径的滤头或滤膜(如0.22μm)进行过滤后再进样,以尽量减少污染物进入色谱柱。
 
  解决办法4:定期维护色谱柱(确认为样品污染导致柱效下降,而不是填料塌陷的):对于确认是样品污染导致色谱柱使用一段时间柱效下降的,建议对该项目使用的色谱柱反接后按说明书的异常再生方法进行定期维护;这种处理的好处是,能减少柱子污染物聚集,延长色谱柱使用寿命。
 
  当一根柱子经过异常再生后,性能参数仍无法满足检测,说明色谱柱已接近寿命,这种情况下,可以将柱子反接检测,还能再用一段时间。
 
  检测蛋白类样品,容易因蛋白聚集导致柱压升高,柱效下降,这种情况,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。
 
  三、其他原因
 
  仔细检查系统及操作,根据具体的原因采取相应的措施。