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使用液相色谱仪保护柱时需要注意哪些要点?
2021-12-23 [269]
  液相色谱仪是液相色谱分析中重要的色谱耗材,使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命。
 
  保护柱位于进样器与分析柱之间, 作用主要两方面:
 
  1. 截留不溶性颗粒 2. 吸附样品基质中的杂质
 
  以下几种情况建议使用保护柱:
 
  1. 中药、天然产物及合成中间体等基质较复杂的样品分析——因溶解性差异导致样品析出而污染分析柱的情况比较严重,梯度洗脱时影响更大。
 
  2. 生物样品分析——因样品的不可逆吸附导致的污染,保护柱可先于分析柱承受这种污染,从而延长分析柱寿命。
 
  保护柱很重要,但选择合适的保护柱更重要,选择或使用不当也可能带来截然相反的效果。
 
  液相色谱仪的保护柱使用注意事项:
 
  1. 独立式保护柱与分析柱连接时,连接管路尽可能短,且接口切面平滑,尽量减少死体积以降低柱外展宽效应。
 
  2. 卡套式保护柱一般未标注液流方向,使用时建议自行标注,并按照标注方向来使用,以免正反向使用后,截留的杂质污染分析柱。
 
  3. 直接填装的短柱型保护柱,出现柱压升高或峰型变差时,可不接分析柱进行反向清洗,清洗溶剂可参考分析柱清洗溶剂。
 
  4. 卡套式保护柱,柱芯替换时,注意柱芯与柱套是否存在方向上的匹配,同时不易旋拧过紧,以防滑丝。
 
  5. 保护柱或柱芯一般不建议超声清洗,因可能对填料表面修饰有影响。
 
  6. 如同一保护柱配不同的分析柱使用,每次使用前,保护柱需先清洗并用流动相平衡保护柱一段时间后,再接分析柱使用。