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液相色谱仪在使用时可能遇到哪些问题?如何解决?
2021-10-20 [76]
  液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,应用液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
 
  液相色谱仪的常见故障及解决方法:
 
  (一)液相色谱仪保留时间变化
 
  1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
 
  2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
 
  3.缓冲液容量不够用>25mmol/l的缓冲液
 
  4.柱污染每天冲洗柱
 
  5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
 
  6.柱快达到寿命采用保护柱
 
  (二)液相色谱仪保留时间缩短
 
  1.流速增加检查泵,重新设定流速
 
  2.样品超载降低样品量
 
  3.键合相流失流动相ph值保持在3~7.5检查柱的方向
 
  4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
 
  5.温度增加柱恒温
 
  (三)液相色谱仪保留时间延长
 
  1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
 
  2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
 
  3.键合相流失同前(二)3
 
  4.流动相组成变化同前(二)4
 
  5.温度降低同前(二)5
 
  (四)液相色谱仪出现肩峰或分叉
 
  1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%
 
  2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
 
  3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
 
  4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
 
  5.进样器损坏更换进样器转子
 
  (五)液相色谱仪鬼峰
 
  1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
 
  2.样品中未知物处理样品
 
  3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
 
  4.氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂
 
  5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用hplc级的水