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液相色谱仪检定经验分享,新手值得借鉴
2021-01-20 [173]
  液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异, 对混合物进行分离、分析的仪器。可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物, 其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点, 现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
 
  液相色谱仪检定中的注意事项:
 
  1.泵流量检定中的注意事项:首先需要保管好有关的试验材料,再进行数据收集。并较好用一个人同时进行计时和流动相的收集,这样可以较大程度地防止误差出现;同时由于甲醇有挥发性,必须要对实验的时间和速度进行良好把控。与设定值相比,若实际流速较低,则需要对过滤头、单向阀进行清洗或更换;一旦流速偏高,就要对压缩补偿调节和流速补偿进行检查,看是否有效。
 
  2.柱温箱检定中的注意事项:在柱温箱内固定数字温度计的探头,确保使其和色谱柱的位置相同,并选择35°C和45°C进行检定(也可按照用户使用的温度设置)。并参照液相色谱仪的使用说明书进行操作。
 
  3.基线噪声和基线漂移检定中的注意事项:在对漂移和噪声进行检定时,避免检测器中有标准物质通过,并保证流动相只有100%的甲醇,必须保证仪器中除了甲醇不能有其他物质流动相。同时检定员一定要对单位换算严格考虑,不要出现单位上的差错而影响检定结论。
 
  4.较小检测浓度检定中的注意事项:较小检测浓度的检定同上面的基线噪声采用相同的条件,在对较小检测浓度进行检定时,可将10- 20μL的质量浓度为1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到进样系统中,并遵循一定的操作步骤对色谱图进行严格记录,并按照公式CL=2NdcV/20H计算出较小检测浓度。