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浅述气相色谱仪程序升温的关键性
2020-09-22 [147]
  气相色谱仪在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。
 
  一、什么是程序升温
 
  1.程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
 
  2.所谓程序升温,即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
 
  3.较恒温来说,程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度,减小扩散,并且与前面组分会有更大保留,对分离更有效。
 
  二、气相色谱程序升温步骤详解
 
  1.程序升温步骤和恒温方式都一样的,只是程序升温需要设置升温程序:初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间;
 
  2.若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温;
 
  3.开载气后设置升温程序及相关参数(检测器、进样口),升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火,待稳定后就可以进样了;
 
  4.将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键,即可开始分析程序升温,将初始温度设为100度,如果中间要升温和降温的话,需要设置多阶程升,但如果只是一直为100度,那就是恒温,初始100,升温速率为0即可。对于TCD的检测器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升温确实可能造成基线漂移,可以进行基线补偿。
 
  三、程序升温的重要性解读
 
  1.现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。
 
  2.气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。
 
  3.恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大,使用恒温气相色谱会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的较佳温度下出峰。
 
  四、程序不升温解决方法
 
  我们搜集了网络上各类对气相色谱仪程序不升温的解决方法,当程序不升温时可参考以下方法解决:
 
  1.老化柱子可以直接在面板上设置操作,之后点击RUN/Start键进行确认;
 
  2.检查软件与仪器是否有链接,可重启电脑再运行;
 
  3.查看仪器是否设定了较高温度400℃;
 
  4.查看系统是否有残留,之前是否有测其它样品,查看色谱柱有柱流失,进行系统维护;
 
  5.程序升温可以先空运行一次。