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导致液相色谱仪基线不稳的原因及解决方法
2019-08-27 [2341]
        液相色谱是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内。
  液相色谱经常发生基线不稳。主要原因和解决方法如下:
  1.高压泵止回阀堵塞导致基线波动;解决方法:拆除单向阀,用超声波在纯水中浸泡20分钟以上,清除堵塞。
  2.流动相溶解气体引起的基线波动。解决方案:超声波脱气15-30分钟或充氮一般可以解决。
  3.高压泵垫片损坏,造成液相色谱仪压力波动和基线不稳定。解决方法:更换高压泵的密封垫。
  4.高压泵或液相色谱仪的色谱柱设有泄漏点,解决办法是查找和确定泄漏的位置。
  5.液相色谱仪的色谱柱因各种原因产生气泡。解决方法:在检测器的水池出口加负压调节器。
  6.液相色谱仪检测器波长设置不当,基线不稳定,因为没有设置在较大吸收波长。解决方案:将探测器的测试波长调整到较大吸收波长。
  液相色谱仪色谱柱不平衡。有时液相色谱仪色谱柱的平衡时间很长,特别是当流动相发生变化时,液相色谱仪色谱柱的平衡时间需要很长。在没有平衡之前,液相色谱的基线肯定是不稳定的。溶液:用中等极性溶剂冲洗。当改变流动相时,在分析前用10~20倍床体积的新流量冲洗液相色谱仪的色谱柱。