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液相色谱仪的出峰异常应如何处理?
2019-03-25 [977]
液相色谱仪出峰异常的解决方法:
问题一:液相色谱仪出峰不佳,峰分叉
原因:
色谱柱被污染
柱头填料塌陷  
解决方法:处理对于种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。
    如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。  
问题二:液相色谱仪峰面积重复性不佳
原因:
进样阀漏液
加样针不到位
解决方法:处理对于种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
    日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
问题三:液相色谱仪的液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
原因:
筛板堵塞或柱失效
存在干扰峰
解决办法:对于种情况可以反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子;对于种情况解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。